饲料添加剂检测技术简介 [复制链接]

饲料添加剂因具有使用量少、有效提高饲料的利用率、促进畜禽生长和预防畜禽疾病等特性，被广泛用于畜牧养殖业。

近年来中国的饲料添加剂产业发展迅速，在产生巨大效益的同时也存在一定的安全隐患，如微量元素类添加剂的使用导致环境土壤水体中重金属超标；药用添加剂的过度使用导致肉奶蛋类中饲料添加剂残留超标等，极大威胁动物及人体健康，饲料添加剂的乱用、滥用已成为当前饲料行业亟待解决的一大问题。

因此，目前急需开发出不同的手段对饲料添加剂进行检测，以控制饲料添加剂在饲料中的规范、合理、安全使用，这样才能使饲料添加剂发挥其真正的价值及作用，更好地造福于人。

年3月，国务院对《饲料和饲料添加剂管理条例》进行了第四次修订，以此强化饲料和饲料添加剂管理，为饲料品质管理和质量检测提供可靠的工作监管依据。

其中第十七条规定：饲料、饲料添加剂生产企业应当按照国务院农业行*主管部门的规定和有关标准，对采购的饲料原料、单一饲料、饲料添加剂、添加剂预混合饲料和用于饲料添加剂生产的原料进行查验或者检验；第十九条规定：饲料、饲料添加剂生产企业应当对生产的饲料、饲料添加剂进行产品质量检验；检验合格的，应当附具产品质量检验合格证。未经产品质量检验、检验不合格或者未附具产品质量检验合格证的，不得出厂销售。

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饲料添加剂检测分类

饲料添加剂的检测需遵循正式颁布的国家标准和行业标准。在没有国家标准和行业标准时，按企业标准执行。

按检测方法分类，主要包括常规检测和特殊检测。

1.常规检测

常规检测主要是采用感官或普通仪器进行产品的物质化学特性以及主含量检测，如粒度、水分、颜色、流动性、气味、熔点、pH值、比旋光度以及产品主成分等测定。

2.特殊检测

与常规检测相比，特殊检测是指必须采用特殊仪器或方法完成相关检测工作，或需对产品的特异性指标进行的特定检测，如有*有害杂质的测定和鉴别、掺假物质的识别、溶出速度和溶出程度的测定等。

按检测内容，其主要包括：

1.常规饲料添加剂成分的检测内容

饲料添加剂成分的检测，常见如氨基酸、维生素、微量元素等的检测，绝大多数都有国标和行标，按其检测即可。

饲料添加剂成分的定性检测，如显色反应、紫外、熔点、薄层鉴别等。

饲料添加剂成分的定量方法，如：普通灵敏度（滴定法）、高灵敏度（GC、HPLC、MS）等。

2.特殊饲料添加剂的检测

当饲料添加剂产品的化学结构特殊或由多组分混合组成时，如含有螯合物和络合物、寡糖、多糖、复合酶、手性化合物及复合微生态制剂等，常规的方法通常不能得到满意的检测结果，应具体问题具体对待，选择合适的检测方法。

3.掺假识别

通过观察和测定产品/掺杂物的表观特征（如：颜色、气味、光泽、显微特征等）、理化特点（如：显色、熔点、密度等），色谱和质谱差异（如：HPLC、GC、HPAEC、GC/MS、MS/MS、LC/MS(MSMS)、NMR图谱等）等进行确认。

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常用的具体检测方法及涉及的常规设备

1.感官鉴定法

感官鉴定即通过人的视觉、嗅觉、触觉等感官功能，对饲料添加剂组分的颜色、气味、形状、霉变程度等查验、区分、判断，如着色剂的鉴别即可靠人的视觉初步筛选检测。这一分析鉴定方法需前期的专业训练才能做到鉴别的准确性。

总的说来，这种检测方法简单、快速、经济，但多用于饲料添加剂的定性初检，且仅针对于宏观上差异较大的饲料添加剂种类。

2.物理分析法

物理分析法多是借助于饲料添加剂自身的物理特性对其检测鉴定，适用于为改善饲料自身口感和品质的饲料添加剂，如黏结剂等，它们的加入多改变饲料自身的硬度、熔点等属性。

物理分析法不同于感官鉴定法之处在于它需要借助一定的工具或者仪器，常用PH测定仪测定PH值等，比旋度仪测定旋光度，干燥箱或费休氏水分测定仪测定水分等，该法使用前提是清楚饲料添加剂自身物理特性或其对饲料物理特性的影响。

如通过酸碱性差异，利用酸碱pH试纸对使用瘦肉精猪肉进行检测，当检测结果为中性或弱碱性则为正常肉类，结果为酸性时则为添加瘦肉精的肉类。

3.生物检测法

生物检测法包括镜检法、免疫学方法。镜检法即用生物显微镜放大饲料及饲料添加剂外表特征或细致的细胞形态以检测、区分不同类别的饲料添加剂。

免疫学方法则是利用生物检测免疫学原理、聚合酶链式反应等方式检查饲料添加剂内涵物。此法多是对饲料整体进行检测，间杂饲料添加剂的检测，不适于饲料添加剂单体检测。

其中，常用ELISA检测仪，利用抗原抗体特异性结合的ELISA法可检测饲料添加剂中的蛋白质、激素、饲料添加剂、微生物等。

4.化学分析法

化学分析法即通过饲料添加剂可发生的化学反应为种类、质量检测依据，需要具体分析化学反应中物质参与计量，常用的化学检测方法为中和、氧化还原、电位滴定等。

如用滴定分析法检测饲料添加剂维生素B2在饲料中的含量，此法经济、准确、操作简便；如用碘酸钾容量法、电位滴定法、蒸馏法、碘-淀粉法等一系列化学法均可检测饲料添加剂碘化钾含量，其中，根据苋菜红在氧化还原体系中的高敏感性，有研究指出用苋菜红作氧化还原指示剂，进一步补充完善饲料添加剂中碘化钾的检测方法。

5.仪器分析法

仪器分析法则是建立在多种高效、精密仪器上的分析检测方法。

仪器分析法的灵敏度高、重现性好、自动化程度高、方法准确可靠，但其需要对饲料添加剂样品进行化学或物理的前处理，以避免其他组分的干扰，将待测组分提取、稀释、浓缩、转化为仪器适测的要求。

前处理方式包括固相萃取、基质固相分散、固相微萃取、液相微萃取、超临界萃取等技术。

5.1电位滴定法

用电位滴定仪来实现检测，可用银电极电位滴定法定碘化钾的含量，此法专一性好，不受样品色泽限制，无终点判别，方便快速，准确度、精密度好。用自动电位滴定法测定硫酸亚铁的含量，分析过程半自动化，大大节省了人力。

5.2光学分析法

光学分析法是根据物质发射、吸收电磁辐射以及利用物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的方法。其在定性、定量和研究物质组成、结构特征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位。

1）紫外可见分光光度法

常用紫外分光光度计实现检测，可测定饲料添加剂中的铜、铁、铝等金属元素，还可以测很多非金属元素如碘、硼、砷等。该法仪器简单，造价低，但该方法灵敏度低，选择性较差，干扰大，多数分析方法需要分离富集。

2）原子吸收光谱法

是基于原子对特征光吸收的一种相对测量方法。所用的仪器为原子吸收分光光谱仪，其原子化装置一般包括火焰原子化系统、石墨炉原子化系统和氢化物发生器三种类型。火焰法可对锰、铜、铁、锌、钼、钴、镍、铬等微量元素进行测定。石墨炉法除具有火焰法的一切特点和灵敏度高4～5个数量级之外，还可分析铝、硅、矾、硒等元素。

3）荧光分光光度法

所用的仪器为荧光分光光度计，主要用于被测物质具有荧光产生的化合物，或被测物质与某些试剂反应后生成物为荧光物质，应用不如可见分光光度法广泛。该分析方法灵敏度比紫外可见分光光度法高3个数量级（倍），分析待测元素的浓度可达1×10-12g·mL-1。如蛋白质的测定可用荧光发射或荧光染料法，氨基酸、维生素、致癌物质（如：3，4-苯并芘、*曲霉*素）的测定也可用荧光法。

5.3色谱分析法

具有选择性高、效能高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等特点。

1）气相色谱法

所用的仪器为气相色谱仪，所用的流动相为气体，只能分离分析在操作温度下能成为气态的、但又不分解的物质。气相色谱可对氨基酸、激素、无机元素、糖类、脂类、核酸、挥发油、香味剂等进行分离分析测定。

2）液相色谱法

所用的仪器为高效液相色谱仪，HPLC法分离分析高效、快速，检测高灵敏度，不受样品热稳定性和挥发性限制等特点，在饲料添加剂检测中应用广泛。常用于氨基酸中色氨酸、赖氨酸等测定；维生素中维生素B2、维生素E、维生素B6等测定以及中药添加剂中有效成分的测定，如绿原酸、*芪甲苷、*芩苷、*连素等等，抗生素类添加剂中土霉素、金霉素、新霉素等等，部分抗氧化剂及防腐剂等。